Многофункциональный пиролизер Shimadzu EGA/PY-3030D

Пиролитическая газовая хроматография (Pyrolysis Gas Chromatography) – сочетание процессов пиролиза и хроматографирования продуктов термораспада, реализованное в рамках одной газохроматографической системы. Это универсальный и информативный метод качественного и количественного анализа нелетучих проб.

Сущность метода заключается в очень быстром нагревании анализируемого образца до высоких температур (600 – 1000°С) в реакторе (пиролизере) в потоке газа-носителя. В пиролизере происходит термораспад образца, и образовавшиеся летучие продукты поступают в аналитическую колонку хроматографа, где происходит их разделение. Весь процесс происходит при строго контролируемых условиях. Получаемая в результате хроматографирования продуктов пиролиза пирограмма интерпретируется в зависимости от конкретной задачи и наличия предварительной информации об анализируемом образце.

Метод пиролитической газовой хроматографии обладает следующими преимуществами:
- экспрессность;
- высокая чувствительность;
- возможность работы с небольшими количествами образца;
- универсальность;
- информативность;
- отсутствие пробоподготовки;
- возможность автоматизации.

Области применения метода:

- идентификация, определение состава и термической стабильности полимеров (в т.ч. материалов на их основе);
- установление групповой принадлежности нефтепродуктов;
- исследование химического состава текстильных искусственных и синтетических тканей, красителей;
- исследование взрывчатых веществ и порохов;
- исследование резинотехнических изделий.

Пиролизер EGA/PY-3030D

Многофункциональный пиролизер EGA/PY-3030D – модель высочайшего класса для эффективного и точного термического анализа. Превосходно зарекомендовавшая себя вертикальная микропечь специальной конструкции (патент), являющаяся основой пиролизера EGA/PY-3030D, обеспечивает высокую эффективность и надежность получаемых результатов.

Пиролизер EGA/PY-3030D поддерживает различные аналитические методы для оптимального соответствия исследуемому образцу и цели анализа:

Анализ выделяющегося газа (EGA-MS). При работе со сложными образцами на первом этапе, как правило, необходимо охарактеризовать пробу методом анализа выделяющегося газа (EGA-MS). Образец помещается в чашку и анализируется напрямую без какой-либо пробоподготовки. Метод EGA-MS требует прямого соединения между инжектором и детектором, для чего используется короткая и узкая (длиной 2,5 м и внутренним диаметром 0,15 мм) деактивированная капиллярная трубка. При нагревании образца выделяющийся газ поступает напрямую в детектор. Результат представляется в виде термограммы (дифференциальной термогравиметрической кривой) для данного образца. Анализ полученных термограмм предоставляет информацию о термических свойствах образца, природе образца, а также о наличии в образце интересующих соединений. EGA помогает аналитику определиться с дальнейшим этапом анализа.

Однократный пиролиз (Py-GC/MS). Чашка с образцом свободно падает в предварительно нагретую печь пиролизера. Температура образца повышается от комнатной до температуры пиролиза менее чем за 20 мс. Пиролиз происходит мгновенно, и образуемые продукты термодеструкции поступают в капиллярную колонку газового хроматографа. Метод однократного пиролиза прост, однако, деструкция всех органических соединений в образце затрудняет интерпретацию пирограммы.

Термическая десорбция с последующим пиролизом (Double-Shot TD/PY-GC/MS). Двухступенчатый анализ позволяет получать информацию о содержании летучих и полимерных компонентов в образце. Анализ проходит в два этапа:

Этап 1: Проведение термической десорбции (TD-GC/MS): образец нагревают в заданном температурном диапазоне, при этом из образца выделяются летучие соединения. Выделенные компоненты определяются с помощью хроматомасс-спектрометрии по завершению температурной программы пиролизера.

Этап 2: Остаток образца подвергают пиролизу при температуре, определенной по данным EGA анализа. Пирограмма помогает определить полимерный состав образца.

Анализ выделяющегося газа с «вырезанием» пиков (Heart-Cut EGA-GC/MS). В случае необходимости проведения детального анализа и определения состава сложных образцов наиболее информативным методом является анализ выделяющегося газа с «вырезанием» пиков. В данном методе выделяющийся газ (EGA) используется для получения термограммы, при этом можно провести отдельный анализ каждой интересующей температурной зоны. Пары, выделяющиеся в каждой температурной зоне EGA анализа, селективно направляются в аналитическую колонку и анализируется с помошью хроматомасс-спектрометрии. С использованием селективного дозатора и микропроточной криогенной ловушки может быть выделено и проанализировано до восьми температурных зон. Данный метод позволяет проводить детальный анализ полимеров, а также определять целевые компоненты в сложной матрице (например, выявлять примеси в нефтепродуктах). Метод может быть проведен полностью в автоматическом режиме с использованием автоматического дозатора.

Особенности пиролизера EGA/PY-3030D:

Анализ образцов любого вида. Четыре аналитических метода и пять пробоотборников для оптимального соответствия исследуемому образцу и цели анализа.

Высокая эффективность и надежность. Низкая теплоемкость нового керамического нагревателя позволяет проводить быстрое нагревание и охлаждение в широком диапазоне температур от комнатной до 1050 °С. Это дает возможность проводить анализ до 36 образцов в день. Комбинирование септы с адаптером теплоотвода уменьшает скачок температуры между пиролизером и газовым хроматографом, благодаря чему становится возможным проводить анализ высококипящих соединений.

Функциональное и удобное в использовании программное обеспечение. Установка режимов и контроль за работой печи и периферийных устройств происходит в рамках одной управляющей программы. Для проведения последовательного анализа множества образцов с использованием автоматического пробоотборника различные аналитические режимы могут быть установлены поочередно. Это позволяет проводить измерения ряда данных, выполняя одну последовательность. Программное обеспечение F-Search используется для поиска и идентификации отдельных соединений, полимеров, добавок с применением запатентованного алгоритма поиска и специализированных библиотек Frontier MS. Каждую библиотеку можно редактировать, а также есть возможность добавлять новые. F-Search совместимо с библиотеками NIST/EPA/NIH.

Пиролизер EGA/PY-3030D совместим с газовыми хроматографами GC-2010/GC-2010 Plus и со всеми газовыми хромато-масс-спектрометрами Shimadzu.